北检（北京）检测技术研究院

本文件制定了磁性生物炭薄膜扩散梯度技术对场地土壤中有效态三价砷和五价砷提取方法，计算方法以及技术要求

本文件适用于针对场地土壤中有效态三价砷和五价砷检测3.1生物有效性Bioavailability基于土壤中污染物总量，与土壤环境条件和污染物的化学形态密切相关，在某一时间段内能直接与生物体作用并产生响应的那部分污染物的量。3.2薄膜扩散梯度技术Diffusivegradientsinthin-films,DGT薄膜扩散梯度技术是一种新型原位采集并测量重金属有效态或生物可给性的方法。3.3生物炭Biochar以生物残体（如水稻秸秆）为原料，在缺氧环境中，经过700℃高温缓慢热分解产生的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物。多为黑色固体，形状松散、有间隙，颗粒细小、质地较轻，主要由C、H、O、N等元素组成。3.4磁性生物Magneticbiochar由磁性材料对生物炭改性制得，较生物炭拥有更大的比表面积和发达的孔隙结构，易于通过磁性回收利用。4测定程序4.1MB-DGT装置组成MB-DGT装置由固定层（即固定膜，Φ=25.00mm，δ=0.40mm）和扩散层（扩散膜（Φ=25.00mm，δ=0.80mm）和水系滤膜（0.45μm孔径））叠加组成，目标离子以扩散方式穿过扩散层，被固定膜捕获，并在扩散层形成线性梯度分布。4.2扩散系数测定采用扩散池法测定扩散系数。三价砷和五价砷的扩散系数需设置两个扩散池分开测定，扩散池由接收室、供给室、扩散层三部分组成，扩散池规格为长：5cm，宽：3cm，高：8cm。在供给室加入50mg·L-1的三价砷或五价砷，另一侧接收室加入超纯水和磁性生物炭配制成悬浊液，以相同速率搅拌供给室和接收室，在以15min的时间间隔从接收室吸取悬浊液1.00ml以用于浓度检测，开展三组平行实验。取样时间：0,15,30,45,60,75,90min；取样时从接收室吸取1.00ml悬浊液后立即加入1.00ml原液；悬浊液稀释10倍后超声15—30min，7000r·min-1的速度离心5min，取上清液稀释10倍后用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定其中三价砷或五价砷的含量。扩散系数D计算公式：D=k?g/(C_SA_S)其中k为待测液体中目标物质量与时间的比值，μg·min-1；Δg为扩散层厚度，cm；Cs为供给室内目标物浓度，mg·L-1；As为扩散层的暴露面积，cm2。4.3磁性生物炭制备1、取700℃条件下烧制的水稻秸秆生物炭10.00g经过200.00mL1M1:1（体积比）盐酸+氢氟酸洗振荡24h以除去表面灰分，离心后去除上清液（抽滤），振荡7次后使用去离子水洗涤至中性后将生物炭冻干干燥备用；2、取2.50g生物炭放于2.50gFeCl2?4H2O和6.80gFeCl3?6H2O的1.00L水溶液中制备成的磁性生物炭等待铁全部溶解后将溶液超声15min（让分子充分摇晃以促进均匀分散）。3、在60℃恒温水浴并进行恒速搅拌的同时逐滴（150.00mL·min-1）加入2.50MNaOH使铁的氧化物沉淀下来，使最终混合液的pH值保持在10-11，继续65℃搅拌1h，静止1h。4.反应完成后，把生成的磁性生物炭复合物用蒸馏洗涤3次最后把烧杯拿到烘箱加热，磁性生物炭复合物在60℃干燥。

行业标准《海水中三价砷和五价砷形态分析 原子荧光光谱法》由全国海洋标准化技术委员会归口上报，主管部门为国家海洋局。