北检（北京）检测技术研究院

国家标准《塑料 聚合物分散体 游离甲醛含量的测定》由TC15（全国塑料标准化技术委员会）归口，TC15SC4（全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会）执行，主管部门为中国石油和化学工业联合会。

本文件描述了测定聚合物分散体中游离甲醛(HCHO)含量的分光光度法(方法A)和高效液相色谱法(方法B)。 本文件适用于丙烯酸、丙烯腈丁二烯、羧化苯乙烯丁二烯和乙酸乙烯酯等聚合物分散体。

本文件描述了食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的高效液相色谱/质谱测定方法的的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告

本文件适用于焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定

对含有γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物产品的含量检测可参照使用

本文件检出限为4.2μg/kg，定量限为13.9μg/kg

4　原理试样用正己烷脱脂后，用20%甲醇/水溶液提取，提取液经减压蒸干后复溶，试样溶液用高效液相色谱/质谱联用仪的多反应监测（MRM）模式测定，外标法定量。5　试剂和材料　5.1　试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。甲醇（色谱纯）。正己烷（分析纯）。甲酸（色谱纯）。甲醛（分析纯）。乙二醛(glyoxal,GO，分析纯)。γ-氨基丁酸（分析纯）。5.2　试剂配制甲醇/水溶液（20%）：移取50mL甲醇（5.1.1）于250mL容量瓶中，用水定容至刻度。甲酸/水溶液（0.1%）：移取0.25mL甲酸（5.1.3）于250mL容量瓶中，用水定容至刻度。5.3　标准品γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准品（C11H16N2O4,CAS号：805228-41-5）：纯度大于98.0%。5.4　标准溶液的配置根据需要，用水配置γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的浓度为10mg/L的溶液，用水稀释得到一系列浓度的标准溶液（100μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L、3000μg/L、4000μg/L）。6　仪器设备6.1　液相色谱仪/三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。6.2　粉碎机(细度30～100目）。6.3　分析天平，感量为0.0001克。6.4　分析天平，感量为0.00001克。6.5　高速离心机（12000转/分，14000×g)。6.6　涡旋器（300rpm～3000rpm）。6.7　常规实验室玻璃器皿。7　试验步骤7.1　样品的制备称取3g粉碎后的样品（过60目筛）于50mL离心管中，加入10mL正己烷没过样品，涡旋5min后于10000rpm下离心10min，重复3次以完全去除油脂，置于通风橱中将残余的正己烷挥干。向离心管中加入15mL20%甲醇/水溶液，涡旋5min后于10000rpm下离心10min，收集上清液，该过程重复2次。将上清液减压蒸干，加20%甲醇/水溶解，定容至5mL。用0.22μm尼龙滤膜过滤，用HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)测定样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛含量。7.2　色谱测定7.2.1　高效液相色谱参考条件a）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（C18）Aq柱，填料粒径5.0μm，柱长250mm，内径4.6μm，或其他等效色谱柱；b）流动相：A相为含0.1%甲酸/水溶液，B相为甲醇，梯度洗脱程度：0～2min，5%B～95%B；2～8min，95%B～95%B；8min～10min，95%B～5%B；10min～18min，5%B。c）流量：0.4mL/min；d）柱温：40℃。e）进样量：0.5μL。7.2.2　质谱参考条件a）电离方式：阳离子电喷雾电离（ESI+）；b）离子扫描模式：多反应监测模式（MRM）；c）毛细管电压：4000Vd）解簇电压：50Ve）干燥气温度：300℃f）干燥气流量：10L/ming）雾化气压力：50Psih）监测离子范围：m/z50~800。i）定性、定量离子见表1：表1γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的优化电压参数加合物种类　离子对　碰撞电压（eV）γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛　241/155a241/69241/87　-16-22-22a为定量离子7.2.3　标准曲线的绘制取5.4中的γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准溶液（100μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L、3000μg/L、4000μg/L），按照色谱参考条件（7.2.1）进行测定，以标准系列中加合物的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.4　样品的测定取样品溶液和标准溶液各0.5μL注入液相色谱进行分析，以其标准溶液目标峰的保留时间进行定性，根据峰面积计算样品中待测物质的含量。加合物的总离子流图和质谱图见附录A。7.2.5　空白实验除不称取样品外，均按照上述测定条件和步骤进行。8　试验数据处理样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的含量，按照公式（1）计算：…………………………………………（1）式中：х——样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的含量，微克/千克（μg/kg）；C——样品中加合物的浓度，微克/升（μg/L）；V——被测样品的总体积，毫升（mL）；D——样品稀释倍数；M——称取样品的质量，克（g）。计算结果以重复性条件下获得的3次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。9　精密度9.1　一般规定本文件的精密度按照GB/T6379.2的规定确定，重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。9.2　重复性在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9.3　再现性在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10　试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——所使用的标准；——所使用的方法；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。附录A（资料性附录）γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物总离子流图及质谱图

地方标准《龙头鱼中甲醛来源的判定方法》由中国水产科学研究院南海水产研究所质量与标准化技术研究所水产品质量与标准化技术研究中心归口上报，主管部门为广东省质量技术监督局。

地方标准《农副产品中甲醛含量的测定》，主管部门为江苏省质量技术监督局。

行业标准《室内装饰装修易散发甲醛材料使用要求》由建材行业环境友好与有益健康建筑材料标准化技术委员会归口上报，主管部门为工业和信息化部。本文件规定了建筑室内装饰装修易散发甲醛材料使用要求的术语和定义、技术要求、甲醛释放测试方法、室内甲醛浓度预测值计算、试验报告。本文件适用于民用建筑工程散发甲醛的室内装饰装修材料及制品的使用要求。

行业标准《医疗保健产品灭菌 低温蒸汽甲醛 医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制要求》，主管部门为国家药监局。本文件规定了医疗器械低温蒸汽甲醛灭菌过程的开发、确认和常规控制的要求。本文件适用于在负压条件下使用混合低温蒸汽甲醛作为灭菌因子的灭菌过程。本文件不适用于对海绵状脑病(如羊痒症、牛海绵状脑病和克雅症)病原体灭活过程的开发、确认和常规控制的要求。

地方标准《化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法》由四川省质量技术监督局归口上报，主管部门为四川省质量技术监督局。

地方标准《食品中甲醛残留量的测定》，主管部门为四川省质量技术监督局。

地方标准《小麦粉中过氧化苯甲醛的测定液相色谱法》，主管部门为吉林省质量技术监督局。

行业标准《进出口纺织品 游离甲醛快速筛查法》由国家认证认可监督管理委员会归口上报，主管部门为国家质量监督检验检疫总局。

行业标准《次硫酸氢钠甲醛（雕白块）》，主管部门为化学工业部。

行业标准《共聚甲醛树脂》，主管部门为化学工业部。